Химия

 


 

Производство

Сырье и энергия
Сера и серная кислота
Связанный азот
Удобрения и химикаты
Силикаты
Кислоты щелочи хлор
Металлы
Алюминий
Чугун и сталь
Полупроводники
Топливо
Органический синтез
Синтетические соединения



Яндекс.Метрика

Очистка селена и теллура

Для очистки селена наиболее часто применяется возгонка и дистилляция в вакууме, а также в атмосфере индифферентных газов — углекислого газа, азота, аргона, гелия.
Возгонка проводится при ~400°. Однако при наличии в исходном селене примесей серы, мышьяка, теллура, ртути возгонка малоэффективна, так как примеси этих элементов также испаряются. Не отделяется и примесь кислорода, снижающая сопротивление продуктов. Для отделения следов кислорода применяется нагревание селена в эвакуированных ампулах при 700°. При быстром охлаждении следы кислорода в виде двуокиси селена конденсируются на охлаждаемых стенках ампулы.
Селен высокой чистоты с большим сопротивлением получается путем дистилляции при 700°. Применяют кварцевые перегонные аппараты с дефлегматорами.
Попытки применить для очистки селена зонную плавку не увенчались успехом вследствие переохлаждения селена и его способности переходить в стеклообразное состояние.
Очистка теллура проводится как химическими, так и физическими методами. К числу химических методов нужно отнести фракционированное восстановление и переосаждение двуокиси теллура. Из физических методов применяют перекристаллизацию основного нитрата теллура, теллуровой кислоты и других соединений, а также возгонку и зонную плавку.
Фракционированное восстановление применяют для отделения селена. Оно основано на различии окислительно-восстановительных потенциалов четырехвалентных теллура и селена. При восстановлении из раствора, содержащего 28% соляную кислоту, восстановление селена проходит хорошо. В то же время теллур не восстанавливается. После разбавления раствора из него может быть выделен теллур.
От примесей тяжелых металлов и селена теллур может быть отделен благодаря амфотерности. Двуокись теллура растворяют в щелочи, отделяют нерастворимые гидроокиси металлов, а затем выделяют из раствора двуокись теллура.
Для отделения от двуокиси теллура примесей различных металлов и мышьяка применяют ее обработку азотной кислотой. При этом образуются растворимые нитраты металлов. Двуокись теллура в азотной кислоте растворяется плохо.
Из физических методов для очистки теллура применяют возгонку в вакууме в атмосфере водорода или инертных газов. Также применяют зонную плавку и направленную кристаллизацию. Перед возгонкой проводят предварительную химическую очистку теллура и его переплавку для удаления шлаковых включений, например двуокиси теллура. При медленном охлаждении паров теллура в кварцевых трубках наблюдается неравномерное распределение примесей. Легкоиспаряющиеся примеси, например сера, селен, конденсируются в наиболее холодной зоне, труднолетучие — в наиболее горячей. Это позволяет отобрать из возгона наиболее чистую фракцию. Возгонку проводят при 380—550°. Этим методом можно получить спектрально чистый теллур.
Эффективным методом очистки теллура является его перегонка в токе водорода или инертного газа, проводимая около 700—800°.
Для получения теллура наивысшей чистоты применяют направленную кристаллизацию и особенно зонную плавку, описанные при очистке кремния и германия. В качестве исходного материала применяют наиболее чистый теллур, подвергшийся предварительной очистке.



Меню раздела

Получение селена и теллура
Очистка селена и теллура
Получение керамических материалов методом высокотемпературного спекания
Титанат бария и другие материалы, изготовленные на основе двуокиси титана


 

© 2011 Химическая промышленность
Копирование материалов сайта разрешается только с указанием прямой индексируемой ссылки на источник.